氣相色譜法測定煤氣中硫化氫含量方法介紹

氣相色譜法具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優點，氣相色譜目前已經廣泛應用于焦化廠各種雜質含量的分析。粗苯是多種有機化合物的混合物，其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及*苯，此外尚含有少量雜質，如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物，其中含量zui高的為苯和甲苯，約占80％～90％。苯系物有毒，特別是其中的低沸點物質，毒性更大。在焦化生產中，對苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法，該方法測定時間長，毒性大，不能得到苯系物的定量結果，無法滿足現代生產的要求。

儀器配置：

試驗操作步驟本方法使用氫火焰離子檢測器色譜儀，以阿皮松為固定液，6201 載體，煤氣用氣體采樣袋收集，并借六通閥注入儀器中，經色譜柱分離后，組分逐一進入氫火焰離子檢測器，在色譜工作站上得到色譜圖，根據外標法單點校正定量。

2 儀器及操作條件

色譜儀：滕州中科譜GC2010 型氣相色譜儀；

色譜柱：20％阿皮松L∶6201 載體為20∶100，6201 載體粒度為60 目~80 目；

老化溫度：200 ℃，tmax：270 ℃；

檢測器：FID；

柱長：2 m；

柱徑：3 mm；

載氣流速（N2）：30 mL/min；

氫氣流速：30 mL/min；

空氣流速：300 mL/min；

注樣器溫度（INJ）：200 ℃；

柱溫（COL）：150 ℃；

檢測器溫度（DET）：200 ℃；

衰減：8；

量程：10；

六通閥定量管：1 mL；

分析純: 苯、甲苯；

注射器：100 mL，10 μL，1 μL 各1 個。

1 進標準樣品
將儀器穩定在前述色譜操作條件下，用六通閥進配制的標準樣品氣，在色譜工作站上得到標準譜圖，用已計算出的標準樣品中苯和甲苯的含量（g/m3）計算校正因子，重復以上過程3 次，取平均校正因子，然后制作單點校正模板。
2 進待測樣品
用六通閥進已采好的待測煤氣樣品（六通閥前安裝一截玻璃管，里面放少許脫脂棉，以防煤氣水分大造成色譜柱的污染），得到樣品譜圖，用上述模板，使用外標法計算苯和甲苯的含量（g/m3）。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下，煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分*分離，并且峰行尖銳，保留時間合理。

檢測物質：煤氣中苯
 

利用氣相色譜測定煤氣中粗苯含量的測定方法，使檢驗成本大大降低，提高了檢測的準確性和可靠性，縮短了檢測時間，提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特點：一是縮短了分析周期；二是提高了分析準確度；三是用六通閥封閉取樣，基本消除了苯及其同系物對環境的污染，同時操作過程環境毒性小，改善了工作環境；四是取樣量小，操作簡便，易于掌握；五是測定結果重現性好，結果的準確度和精密度均能滿足生產控制的需要。